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熱分析(熱重分析儀、差示掃描量熱儀、綜合熱分析儀)在藥物中的應(yīng)用
時間:2021-12-16 10:08 點(diǎn)擊次數(shù):95

熱分析(熱重分析儀、差示掃描量熱儀、綜合熱分析儀)在藥物中的應(yīng)用


熱分析法定義為熱分析法是在程序控制溫度下,精確記錄待測物質(zhì)理化性質(zhì)與溫度的關(guān)系,研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華吸附等物理變化和脫水、熱分解、氧化、還原等化學(xué)變化,用以對該物質(zhì)進(jìn)行物理常數(shù)熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的確定以及鑒別和純度檢驗(yàn)的方法,化學(xué)藥品的鑒別、理化常數(shù)測定、純度考查、穩(wěn)定性考察以及近年來對中藥活性成分的研究、中藥材真?zhèn)纹返蔫b別、中藥制劑質(zhì)量分析等。收載了熱重分析,差熱分析法,差示掃描量熱法等三種方法。


熱分析技術(shù)因其操作簡便、測量迅速 、圖譜易分辨、所需試量少、不需處理等特點(diǎn),在藥學(xué)領(lǐng)域已得廣泛應(yīng)用。隨其靈敏度的不斷提高, 它在藥學(xué)中的應(yīng)用將更加廣泛。目前,聯(lián)用技術(shù)的大量開發(fā)和使用更加推動這一技術(shù)的蓬勃發(fā)展。


熱分析技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用

?熱分析技術(shù)常用于新藥研究中。藥物分析中應(yīng)用zui多的是將TGA與DSC聯(lián)合使用。熱分析技術(shù)可用于判斷藥物的熔點(diǎn),確定藥物的結(jié)晶水,測定藥物的純度,處方及輔料篩選等。


1、藥品熔點(diǎn)的判斷?


熔點(diǎn)是衡量藥物質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。確定藥物的熔點(diǎn)需確定這個藥物是熔融同時分解還是熔點(diǎn),再確定其熔融同時分解或熔點(diǎn)的具體溫度。如果采用歷版中國藥典收載的毛細(xì)管測定法,很難作到準(zhǔn)確判斷。如采用DSC與TGA相結(jié)合進(jìn)行測定,則可對其作出準(zhǔn)確的判斷。80年代初重慶市藥品檢驗(yàn)所曾用DSC和TGA確定磷酸氯喹的熔點(diǎn),1986年楊臘虎又用DSC測定九種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)的熔點(diǎn)。


2、藥品的純度測定?


利用熱分析技術(shù)測定藥品純度的理論依據(jù)是范德霍夫方程,即藥品熔點(diǎn)的下降與雜質(zhì)存在的克分子分?jǐn)?shù)成正比。采用逐步加熱程序技術(shù)可擴(kuò)大測定范圍簡化測定過程并縮短測定時間。但此方程的適用條件為被測藥物不能熔融同時分解,并藥物與共存雜質(zhì)之間不得形成固溶劑。當(dāng)不需要得到藥物的準(zhǔn)確純度時,可采用與對照品同時測定DSC或TGA曲線,通過分析熱分析曲線來確定藥物的純度。


3、藥物的多晶型分析?


不同晶型的藥物具有不同的生物利用度,因而具不同療效。區(qū)別藥物的晶型,過去通常采用紅外分光光度法和X-射線衍射法。后來常用DSC或DTA分析法。用熱分析技術(shù)不僅可區(qū)別同一藥物的不同晶型,而且還可提供其熱力學(xué)變化過程,為選擇轉(zhuǎn)晶條件提供依據(jù)。如對甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、頭孢新酯等多晶型研究。


4、差向異構(gòu)體的分析?


不少的藥物存在差向異構(gòu)體,同一藥物不同的差向異構(gòu)體之間,其生物利用度不同。用DTA和DSC分析雙炔失碳的差向異構(gòu)體,測定出其中α體的純度,并為其制劑的劑量調(diào)整提供依據(jù)。


5、藥物中結(jié)晶水與吸附水的確定


確定藥物分子中有無結(jié)晶水和結(jié)晶水的個數(shù),過去常用卡氏水份測定法或在一定條件下測定干燥失重來決定。這些方法很難區(qū)分是分子中的結(jié)晶水還是吸附水。采用DSC-TG技術(shù)則可解決此問題。


6、藥物制劑中活性成份分析?


熱分析技術(shù)可用于藥物制劑中活性成分的定性分析、定量分析和藥物與輔料間的相互作用以及處方的設(shè)計(jì)。1980年有人報道不經(jīng)分離直接用DSC技術(shù)測定磺胺類藥物、硝基呋喃類藥物以及解熱鎮(zhèn)痛類藥物的膠囊劑和片劑。近年有人用DSC考察了制劑中,活性成份間及活性成份與輔料間是否發(fā)生反應(yīng),即通過觀察各活性成份、輔料以及制劑的DSC曲線的差異,發(fā)現(xiàn)是否出現(xiàn)新峰,以達(dá)到考察它們間是否相容,可否進(jìn)行配伍的目的。


7、藥物的降解過程和穩(wěn)定性研究


?用熱重法(TG)、微分熱重法(DTG)和差熱分析法(DTA)研究藥物甲磺酸多沙唑嗪在空氣流中的熱氧降解過程和熱氧降解動力學(xué),發(fā)現(xiàn)該藥物的降解過程由四個緊連步驟組成。


利用熱分析技術(shù)研究了葡萄糖酸亞鐵固體的穩(wěn)定性,并與氣相色譜分析結(jié)合,提高了熱分析的研究水平;還有用熱分析技術(shù)研究了固體藥物對乙酰氨基酚的分解動力學(xué)。


8、中藥材及中成藥的分析?


熱分析技術(shù)用于藥材及中成藥的鑒別、純度測定、藥物與賦形劑的篩選和組分分析和礦物藥的分析。


9、藥材鑒別?


用差熱分析對國產(chǎn)的五種商品類藥材進(jìn)行鑒別;對關(guān)黃柏與川黃柏進(jìn)行鑒別;對九種(SONG)木屬的藥材進(jìn)行研究,從而為(SONG)木屬藥材的鑒別提供了一種新的方法;用熱分析鑒別馬寶、花鹿茸、女真子及其混淆品等。


10、熱分析法在藥物質(zhì)量控制中的應(yīng)用


用DSC法和TGA法分別測得氨基甲酸甲酯類驅(qū)蟲藥的熱譜特征曲線。實(shí)驗(yàn)通過分析認(rèn)為,在78℃~500℃溫度范圍內(nèi)熱譜特征信息最豐富。據(jù)此特征,可鑒別該類藥物的真?zhèn)巍?/font>


11、熱分析法在研究藥物配伍禁忌以及藥物與輔料相互作用中的應(yīng)用


利用熱分忻法定性了解部分藥物物之間以及藥物與輔料之間的相互作用,推測混合后藥物的穩(wěn)定性,對指導(dǎo)合理用藥和處方設(shè)計(jì)有較大意義。通過比較混合前后的差熱曲線,觀察藥物融峰或其它熱峰轉(zhuǎn)變峰形、峰溫和峰面積等的改變,從而判斷化學(xué)反應(yīng)或其它相互作用的發(fā)生。


12、復(fù)方制劑中的相互作用考察及處方研究


陳振江等學(xué)者較全面地介紹了熱分析技術(shù)在藥劑學(xué)中的應(yīng)用。


倪維驊教授用DSC考察了處方中各賦形劑的相互作用,并將各常見輔料(淀粉、乳糖、PVP等)的DSC圖譜,原始數(shù)據(jù)存入微機(jī),編制出檢索程序。為中藥制劑的賦形劑篩選提供了參考。用差熱分析研究了生脈散、四逆湯、參附湯等復(fù)方中藥提取物成份間的相互作用,并用DTA曲線峰形與峰位的變化“三點(diǎn)法”規(guī)則分析各處方藥材提取物相互配伍的DTA曲線,從而探討了用DTA研究復(fù)方中藥提取物相互作用的方法。


結(jié)語:綜上所述,熱分析技術(shù)的理論及其儀器已逐漸成熟并完善,熱分析技術(shù)與氣相色譜儀的聯(lián)用及在微機(jī)上建立數(shù)據(jù)庫等,均為該技術(shù)的應(yīng)用創(chuàng)造了條件,使其在藥物分析中廣泛應(yīng)用。在藥物的鑒別,合成藥物中間體的控制,熔點(diǎn)、晶型和光學(xué)活性的測定,結(jié)晶水的確定,處方和輔料的篩選,藥物的穩(wěn)定性,包裝材料的選擇等方面都得到了較好的應(yīng)用。國外早已將其作為新藥研究和藥物質(zhì)量控制、藥品生產(chǎn)工藝控制等的常規(guī)方法。1998年衛(wèi)生部藥品生物制品鑒定所舉辦了熱分析技術(shù)學(xué)習(xí)班,為今后將熱分析技術(shù)在藥物分析上的推廣應(yīng)用作了一定的準(zhǔn)備。這說明熱分析技術(shù)在我國的藥物分析領(lǐng)域里也得到了一定的重視。其推廣和應(yīng)用對新藥的開發(fā),保證藥品質(zhì)量,提高藥物分析水平都將起到一定促進(jìn)的作用。

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