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熱重分析和熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法鑒別聚苯硫醚纖維?
時間:2020-07-10 15:02 點擊次數(shù):258

摘要:結合熱重分析(TGA)技術和熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/GC-MS)技術,建立了一種通過統(tǒng)計分析TG特征溫度以及特定溫度下裂解產(chǎn)物種類及其相對豐度對聚苯硫醚(PPS)纖維進行定性鑒別的方法。通過熱重分析,研究了PPS纖維在惰性氣氛下的各項特征溫度。通過Py/GC-MS,PPS纖維在650℃裂解時,主要特征裂解產(chǎn)物為苯硫醇、二苯二硫醚、1,3-苯二硫酚、噻蒽、二苯并噻吩,其相對豐度分別為:100.00 %、52.56 %、29.29 %、25.25 %、17.52 %。

關鍵詞:聚苯硫醚纖維;鑒別;熱重分析;裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

聚苯硫醚(Polyphenylene sulfide,簡稱PPS)纖維是一種高性能特種纖維,分子主鏈由苯環(huán)和硫原子交替排列,結構上有大π鍵,其具有優(yōu)異的耐化學性和耐高溫的熱穩(wěn)定性以及抵抗惡劣環(huán)境、阻燃、絕緣、防輻射等特點,在高溫、化學腐蝕環(huán)境等領域正得到廣泛應用[1]。日本東麗已經(jīng)開發(fā)出使用聚苯硫醚復合絲的保溫衣料用材料[2]。
目前相關的研究集中于聚苯硫醚樹脂的合成及其結構與性能[3-4] ,聚苯硫醚纖維成分鑒別方法的研究報道不多。錢和生等將熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(Py/GC-MS)應用于聚苯硫醚樹脂熱分解機理的研究[5-6],結果顯示:聚苯硫醚樹脂的裂解作用屬于無歸引發(fā)分解模型,除了主鏈斷裂以形成相對分子質(zhì)量更小的化合物外,裂解時易發(fā)生分子重排、環(huán)化和次級反應,導致各種取代基芳香族化合物的形成??梢娏呀鉁囟鹊倪x擇成為PPS纖維定性鑒別研究的重要內(nèi)容。
熱重分析(TGA)技術是在溫度程序變化下通過測量試樣重量的變化,從而反映試樣的性能和效果,該方法的結果可以用來判斷升溫過程中試樣的物相變化情況[7]。熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(Py/GC-MS)能夠對材料高溫裂解后的小分子進行定性和定量分析[8]。目前,尚無TGA和Py/GC-MS相結合應用于PPS成分分析的報道。
本文在采用熱重分析研究PPS纖維特征溫度的基礎上,對其進行熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法研究。通過統(tǒng)計分析特定裂解溫度下的裂解離子種類及其相對豐度,準確定性鑒別PPS纖維。

1、試驗部分

1.1、材料與儀器

聚苯硫醚纖維,規(guī)格:20 tex。
TG 209 F1熱重分析儀(NETZSCH-Geraetebau GmbH Germany);PY-2020iS單點裂解器(Frontier Laboratories Ltd.);7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有7693型自動進樣器(Agilent Technologies Inc.)。

1.2、熱重分析條件

樣品量:100 mg;檢測溫度范圍:32℃~780℃;試驗氣氛:氮氣;升溫速率:5℃/min。

1.3、裂解條件

樣品量:0.1mg;進樣方式:樣品置于樣品舟中,依靠自由落體方式將樣品舟跌落到垂直安置的石英裂解管中;裂解溫度:650℃,持續(xù) 0.2min;接口溫度:280℃。

1.4、色譜條件

色譜柱:DB-17MS 40 m × 0.250 mm × 0.25 μm;進樣口溫度:280 ℃;傳輸線溫度:300 ℃;載氣:氦氣,恒流模式,流速 0.8 mL/min;分流進樣,分流比 100:1;色譜柱升溫程序:初始溫度 40 ℃,保持 1 min,以 10℃/min 升到260 ℃,保持 5 min。

1.5、質(zhì)譜條件

電子轟擊源(EI),電子能量:70 eV;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;掃描范圍:m/z 33 ~ 600;掃描方式:全掃描。采用 NIST MS Search 2.0譜庫進行檢索。

1.6、樣品處理

取適量聚苯硫醚纖維,用定性濾紙包成圓柱狀,置于索氏提取器中,以乙醚為試劑,調(diào)節(jié)提取溫度在回流次數(shù)為6~8次/小時,總回流時間不少于 2 h。將聚苯硫醚纖維取出,用鑷子盡可能將試樣中的溶劑擠出,通風櫥中晾至近干后置于烘箱中,在(105 ± 3) ℃下烘至恒重。移入干燥器中冷卻保存,準確稱量后進行測試。

2、結果與討論

2.1、PPS纖維的熱重分析

圖1為PPS纖維的TG/DTG曲線。根據(jù)GB/T 6425—2008[9],由PPS纖維TG/DTG曲線可知PPS纖維達到5%失重率時的溫度為492 ℃,外推始點溫度為496 ℃,外推終點溫度為584 ℃,半壽溫度為580 ℃,達到zui大分解速率時溫度為555 ℃。在外推終點溫度時,PPS纖維的質(zhì)量保留率達到49 %,說明其很強的熱穩(wěn)定性。上述特征溫度可作為PPS纖維定性鑒別的特征項。
考慮到熱裂解(Py)氣氛、流速與TG分析時不同且PPS纖維的強熱穩(wěn)定性,本文以PPS纖維TG zui大分解速率時溫度為基點,將PPS纖維Py/GC-MS裂解溫度的研究范圍選為555℃、650 ℃、750 ℃。

2.2、PPS纖維的Py/GC-MS分析

圖2為PPS纖維分別在555℃、650℃、750℃ Py/GC-MS分析時的總離子流色譜圖對比圖。通過分析發(fā)現(xiàn),相同進樣量及操作條件下,絕對豐度650℃ >750℃>555℃,說明650℃時靈敏度高;與650 ℃時相比,750℃、555 ℃特征峰數(shù)目較少;裂解溫度達到750℃時,某些在650 ℃時出現(xiàn)的特征峰消失,如24.813分鐘的峰,同時出現(xiàn)很多小峰,說明PPS纖維在較高溫度時發(fā)生多種裂解反應。綜上所述,對PPS纖維定性分析采用650℃為熱裂解溫度。
圖3是PPS纖維在650 ℃時 Py/GC-MS分析的總離子流色譜圖。PPS纖維裂解產(chǎn)物以及相對強度見表1。結果表明,650 ℃時zui主要的裂解產(chǎn)物分別是:苯硫醇(相對強度100%),二苯二硫醚(52.56%),1,3-苯二硫酚(29.29%),噻蒽(25.25%),二苯并噻吩(17.82%)。

3、結論

結合熱重分析(TGA)技術和熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/GC-MS)技術,建立了一種通過統(tǒng)計分析TG特征溫度以及特定溫度下裂解產(chǎn)物種類及其相對豐度對聚苯硫醚(PPS)纖維進行定性鑒別的方法。通過熱重分析技術,研究了PPS纖維在惰性氣氛下的各項特征溫度,確定了PPS纖維熱裂解溫度范圍為555 ℃、650 ℃、750 ℃。通過在三個溫度下的Py/GC-MS對比研究,確定PPS纖維定性鑒別采用650 ℃為熱裂解溫度。GC-MS分析結果顯示:在該熱裂解溫度下,PPS纖維主要特征裂解產(chǎn)物為苯硫醇、二苯二硫醚、1,3-苯二硫酚、噻蒽、二苯并噻吩,其相對豐度分別為:100%、52.56 %、29.29 %、25.25%、17.52 %。

參考文獻:

[1] 陳志榮, 汪家銘.聚苯硫醚纖維發(fā)展概況及應用前景[J]. 高科技纖維與應用, 2009, 34(1):46-50.

[2] 綜合信息. 東麗將正式展開衣料用PPS纖維[J]. 福建輕紡, 2003(6):32.

[3] 嚴永剛, 謝美菊, 陳永榮, 等. 聚苯硫醚的合成與結構研究 I. 聚苯硫醚的合成與結構表征[J]. 四川大學學報(自然科學版), 1999, 36(3): 535-540.

[4] Canshu Hou, Baocheng Zhao, Jie Yang, et al. A study on rheologic behavior of polyphenylene sulfide [J]. Journal of Applied Polymer Science, 1995, 56(5): 581-590.

[5] 錢和生. 色質(zhì)聯(lián)用研究聚苯硫醚熱分解[J]. 質(zhì)譜學報, 2006, 27: 103-104.

[6] 錢和生. 裂解氣相色譜-質(zhì)譜法研究聚苯硫醚熱分解[J]. 分析測試學報, 2006, 24(4):84-87.

[7] 陳鏡泓, 李傳儒. 熱分析及其應用[M] .北京:科學出版社, 1985.

[8] 梁小焰. 新型紡織纖維的鑒別—— 紅外光譜和熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術[J]. 質(zhì)量與市場, 2009, 3: 69-70.

[9] GB/T 6425—2008熱分析術語[S].



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