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聚磷酸銨的應(yīng)用及研究進(jìn)展
時(shí)間:2020-06-29 16:11 點(diǎn)擊次數(shù):206
摘要:本文首先介紹了對與APP的偶聯(lián)劑改性、微膠囊化、表面活性劑改性以及三聚氰胺改性四種改性方法;利用APP改性PE、PUPS、POM的方法以及被改性后材料阻燃性能、力學(xué)性能等方便的提高以及生活中的應(yīng)用、研究進(jìn)展,最后還介紹了APP的發(fā)展前景以及研究方向。
 
關(guān)鍵詞:APP;改性方法;PE;PS;POM;PU;
前言

 

聚磷酸銨(簡稱APP)是膨脹型阻燃劑(IFR)的重要組成部分,具有酸源及氣源雙重功能,具有含磷量高、含氮量多、熱穩(wěn)定性好、近于中性、阻燃效果好等優(yōu)點(diǎn),已成為阻燃技術(shù)研究領(lǐng)域中的一個(gè)熱點(diǎn)[1]。APP通式(NH4)n+2PnO3n+1外觀呈白色粉末狀,分水溶性和水難溶性,其中聚合度n在10~20之間為水溶性,稱為短鏈APP n>20為水難溶性的長鏈APP。APP的阻燃機(jī)理是受熱脫水后生成聚磷酸強(qiáng)脫水劑,促使有機(jī)物表面脫水生成炭化物,加之生成的非揮發(fā)性磷的氧化物及聚磷酸對基材表面進(jìn)行覆蓋隔絕空氣而達(dá)到阻燃的目的,同時(shí)由于APP含有氮元素受熱分解釋放出CO2、N2、NH3等氣體這些氣體不易燃燒,阻斷了氧的供應(yīng),達(dá)到了阻燃增效和協(xié)同效應(yīng)的目的。
但是,目前受生產(chǎn)制備條件的限制,一般得到APP的聚合度只有幾十。因此,APP具有一定的水溶性而且與高分子材料的相容性較差,無法滿足相應(yīng)的力學(xué)性能要求。因此,對于以APP為主的膨脹型阻燃劑的研究主要集中在以下3個(gè)方面(1)研究新的合成方法和工藝,提高APP的聚合度;(2)對現(xiàn)有APP產(chǎn)品進(jìn)行表面改性(或微膠囊化)(3)開發(fā)膨脹型阻燃劑的高效協(xié)效劑。目的是設(shè)法提高膨脹型阻燃劑的阻燃效率,降低成本和添加量,改善其與有機(jī)材料的相容性,提高在潮濕環(huán)境下阻燃劑的抗溶出性能及APP的分解溫度等。本文針對目前研究眾多的APP為主的膨脹型阻燃劑的表面改性以及應(yīng)用進(jìn)行綜述。

1APP的改性

  由于目前聚磷酸按的生產(chǎn)受到生產(chǎn)條件的限制,在生產(chǎn)工藝和設(shè)備落后的條件下,一般得到APP聚合度只有幾十,而且其與有機(jī)材料的相容性不能完全達(dá)到相應(yīng)的力學(xué)性能要求。另外,以APP為基礎(chǔ)的膨脹型阻燃劑(IFR)在聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)等塑料的阻燃中顯示出優(yōu)良的阻燃作用,是目前阻燃技術(shù)研究開發(fā)的熱點(diǎn),但是,通常情況下APP的熱穩(wěn)定性仍不能滿足如PP的加工要求,而且APP還存在吸濕性較大的缺點(diǎn),限制了它在電子材料等方面的應(yīng)用,因此,為了能夠使其發(fā)揮阻燃作用,在很多情況下,都需要對其顆粒進(jìn)行表面改性。目前較為常見的改性方法主要有偶聯(lián)劑改性、微膠囊化、表面活性劑改性以及三聚氰胺改性等4種[2]。

 1.1 偶聯(lián)劑改性

提高APP阻燃效果的一條有效途徑就是使用偶聯(lián)劑,偶聯(lián)劑是一種具有兩親結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物,它可以使性質(zhì)差別很大的材料緊密結(jié)合起來,從而提高復(fù)合材料的綜合性能。目前使用量最大的偶聯(lián)劑包括硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑等,其中硅烷偶聯(lián)劑又是品種最多,用量最大的一種。硅烷、硅氧烷、鋁酸酯等本身具有一定的阻燃性,加入到APP中,既可以增加其阻燃性,對其吸濕性也有一定的改善,同時(shí)也能夠改善材料的韌性、耐熱性以及吸水率。另外利用硅烷偶聯(lián)劑還可以將小的有機(jī)分子加到APP分子鏈上改善其吸濕性。根據(jù)美國PPG公司報(bào)道,利用聚二甲基硅氧烷衍生物(相對分子質(zhì)量為14000) 處理 APP,使此種APP與聚乙烯混料制成薄膜,耐水試驗(yàn)14天,發(fā)現(xiàn)磷的滲出率為2.7%,而未處理的則為15.6%。
武漢工程大學(xué)研究人員奚強(qiáng)、常亮、鄺生魯等用有機(jī)硅偶聯(lián)劑(WD- X)對聚磷酸銨(I型- APP)阻燃劑表面進(jìn)行改性,研究了偶聯(lián)劑用量、改性時(shí)間、改性溫度及惰性溶劑等因素對改性效果的影響。認(rèn)為改性的最佳工藝條件為:改性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%,反應(yīng)時(shí)間2.5~3.5h,反應(yīng)120~130℃。測試結(jié)果表明,改性后的APP粒子表面呈疏水性,在樹脂中的分散性得到很大改善。

 1.2 三氯氰胺改性

采用三聚氰胺進(jìn)行表而改性是近年來研究開發(fā)的熱點(diǎn),較常見的是先將APP表面包裹,之后利用一定的交聯(lián)劑把三聚氰胺與己經(jīng)進(jìn)行表面包裹三聚氰胺的APP顆粒連接起來,提高其之間的鍵合,改善吸濕性??蛇x用的交聯(lián)劑包括含有異氰酸醋 、羥甲基、甲酰基、環(huán)氧基等基團(tuán)的化合物。另外,APP是IFR的主要成分,三聚氰胺通常作為發(fā)泡劑使用,當(dāng)APP在受熱分解釋放出氨而呈酸性的情況下,能與三聚氰胺反應(yīng)生成鹽,從而改善APP的性能。中山大學(xué)研究報(bào)告,將一定數(shù)量APP和三聚氰胺攪拌,升溫到250并維持反應(yīng)1小時(shí),降低溫度,粉碎,得到三聚氰胺改性的APP (MAPP)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,改性的APP熱分解溫度比APP高且吸濕性小。國外專利報(bào)道,在高速攪拌下將三聚氰胺溶液加到APP中,可制成三聚氰胺改性的APP。
    在大多數(shù)情況下,經(jīng)三聚氰胺改性的APP仍不能滿足需要,還需對其進(jìn)行再處理。日本Chisso公司報(bào)道,用一種含有活性氫的化合物處理MAPP,使MAPP粒子間形成化學(xué)鍵,從而改進(jìn)MAPP的性能。Tosoh公司用牌號(hào)為SILA-ACES330(3-氨基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑處理MAPP(牌號(hào)為H istaflamAP462),用此產(chǎn)品阻燃EVA ,可制成耐水、絕緣性能優(yōu)良的材料。
    浙江大學(xué)研究人員曹堃等[3]探討三聚氰胺(MEL)改性聚磷酸銨 (APP) 過程中A PP本身的化學(xué)及物理變化。發(fā)現(xiàn)在改性反應(yīng)條件下,APP聚合度略有增加,品型由I型變?yōu)镮、II型混合物,導(dǎo)致改性產(chǎn)物(MAPP)的熱穩(wěn)定性大大提高,其失重特征更符合阻燃要求。將其與季戊四醇組成膨脹型燃劑(IFR)用于聚丙烯阻燃特性研究,結(jié)果表明添加25%時(shí)即具有良好的阻燃效果。同時(shí)熱分析還證明,與簡單摻混烈相比,其失重速率峰值更小,500℃時(shí)的殘余量更高。

 1.3 表面活性劑改性[4]

    水溶性的APP經(jīng)陰離子表面活性劑處理后,其吸水性會(huì)降低,陰離子表面活性劑可以從碳原子數(shù)為14- 18的脂肪酸及其二價(jià)金屬鹽、三價(jià)金屬鹽或其混合物中選擇,其中二價(jià)鹽包括鎂鹽、鋅鹽、鈣鹽,三價(jià)鹽可以選擇鋁。在APP表面處理中需要使用溶液,任何可以溶解表面活性劑但是不影響APP質(zhì)量的溶劑均可選用,包括氯化脂肪烴類,如氯甲烷、二氯甲烷以及三氯甲烷等,另外也可選用芳香烴或氯化芳香烴,如甲苯、二甲苯和氯苯等。
    除去利用陰離子表面活性劑外,還可以利用陽離子或非離子表面活性劑來對APP進(jìn)行改性,如采用二甲基氯銨、碳原子數(shù)為14- 18的脂肪醇、帶有酰基的碳原子數(shù)為14- 18的脂肪酸、乙烯氧化物和丙烯氧化物的共聚物及其混合物,中后四種為非離子改性劑,其親水親油平衡值(HLB)控制在10以下。

 1.微膠囊化處理APP

微膠囊技術(shù)是指利用成膜材料將細(xì)小物質(zhì)包覆成微小顆粒的技術(shù)[5]。通常制備的微膠囊粒子大小在5 -2000um但隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,己經(jīng)可制備出納米級(jí)微膠囊。微膠囊一般由囊芯和囊?guī)ЫM成,構(gòu)成包覆APP的微膠囊的囊壁材料主要有三聚氰胺-甲醛樹脂、尿素一甲醛、酚醛樹脂等[6]。其中三聚氰胺-甲醛樹脂對APP的微膠囊化最早被采納,應(yīng)用也較為廣泛[7]。例如用500 g三聚氰胺-甲醛樹脂對5.2 kg APP進(jìn)行微膠囊化處理后,可使APP在25℃下水中的溶解性由8.2%下降為0.2%,并且18份微膠囊化的APP用于阻燃PP時(shí),即可達(dá)到UL94 V0級(jí),賦予了PP優(yōu)異的阻燃性能[8]Wu等[9]采用原位聚合法也成功制備了三聚氰胺-甲醛樹脂微膠囊化的APP。與未改性APP相比,微膠囊APP的阻燃性能明顯提高,添加30%的阻燃劑時(shí),使PP的極限氧指數(shù)從20.0%提高到30.5%。馮申[10]等采用原位聚合法制備了二聚氰胺-甲醛樹脂微膠囊包覆的APP(MFAPP),將MFAPP和雙季戊四醇(DPER)組成的膨脹阻燃體系應(yīng)用于氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS )中。結(jié)果表明,所制得的MFAPP表面包覆層完好致密,并且250℃以下熱失重率僅為1.629%,阻燃SEBS樣條在濕熱環(huán)境下不會(huì)吐白,垂直燃燒級(jí)別達(dá)到F V-0級(jí),且制成電纜后硬度、斷裂伸長率和抗張強(qiáng)度均可以滿足要求[11]。

2. APP應(yīng)用

 2.1 APP改性PE及研究進(jìn)展

    聚乙烯材料是現(xiàn)時(shí)使用最廣泛的塑料材料之一,但其氧指數(shù)僅為17.4%,在高壓、放熱、放電等條件下極易引起火災(zāi),因而聚乙烯的阻燃成為該材料能否廣泛使用的關(guān)鍵。先前使用的聚乙烯無鹵阻燃劑多為鎂鹽和鋁鹽阻燃劑,通過高溫分解吸收塑料表面熱量,從而達(dá)到降低環(huán)境溫度,并同時(shí)產(chǎn)生大量水蒸汽沖淡可燃?xì)怏w濃度,達(dá)到阻燃的效果,因此其使用量大,對材料的物理機(jī)械性能產(chǎn)生較大影響。人們根據(jù)幾種阻燃劑的協(xié)同作用,采用以聚磷酸銨為主阻燃劑,季戊四醇、沸石為助阻燃劑共同組成膨脹烈體系加入PE材料中,制成阻燃聚乙烯材料,其氧指數(shù)可提高到35%阻燃級(jí)別達(dá)到U L94V- 0級(jí)標(biāo)準(zhǔn),且材料的力學(xué)性能、加工性能優(yōu)良,可廣泛應(yīng)用于電線、電纜、管材和吹塑制品中。
    山西中北大學(xué)研究人員劉淵[12]等通過極限氧指數(shù)測試、力學(xué)性能測試研究了聚磷酸銨(APP)對聚乙烯(PE)的燃燒性能和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明II型APP在添加量達(dá)到30%以后,PE的氧指數(shù)達(dá)到了22.4,可以實(shí)現(xiàn)離火后很快自熄;在添加了APP后,PE的拉伸強(qiáng)度在開始的時(shí)候提高,當(dāng)添加量超過20%后,其拉伸強(qiáng)度開始緩慢降低;PE的缺口沖擊強(qiáng)度在添加APP后,在添加量很低時(shí)就產(chǎn)生了大幅度下降。

 2.2 APP改性PS及研究進(jìn)展

早期的聚苯乙烯(PS)泡沫塑料主要用作隔熱、隔音、防震,以及包裝材料,近年來發(fā)展起來的高抗沖聚苯乙烯(HIPS)是PS的改性品種,與PS相比,具有較高的韌性和沖擊強(qiáng)度,并且保留了PS易成型加工的優(yōu)點(diǎn),可進(jìn)行注塑、擠塑、真空吸塑等成型加工,廣泛用于制造各種電器零件、電視機(jī)、收音機(jī)、電話、吸塵器等的殼體,板材及冰箱襯里,但它同樣易燃燒,同時(shí)產(chǎn)生帶毒性氣體的黑煙,限制了其在某些要求阻燃場所的使用,尤其是對塑料阻燃性能要求越來越高的家電行業(yè)。磷系阻燃劑具有較好的阻燃性和消煙效果,但常規(guī)磷系阻燃劑對制品的力學(xué)性能影響較大,因此,國內(nèi)外正在研制開發(fā)新型磷系阻燃劑-選用新型長鏈聚磷酸銨,與輔助助燃劑一起構(gòu)成多元阻燃體系,使阻燃體系與樹脂相容性好,成本低廉,氧指數(shù)由17%上升到28.8%, 阻燃性為U L94V- 0極,達(dá)到 阻燃、消煙的目的。

 2.3 APP改性PU及研究進(jìn)展

  聚氨醋(PU)是現(xiàn)代塑料工業(yè)中發(fā)展較快的品種之一,其特點(diǎn)是通過改變分子中鏈的結(jié)構(gòu),能較大幅度地進(jìn)行各種改性,因此PU塑料廣泛用于各種絕熱、防震、隔音、輕質(zhì)構(gòu)件和座墊、包裝、汽車內(nèi)飾等方面,但PU塑料是極易著火燃燒的塑料制品,在著火時(shí)放出使人窒息的毒氣,造成傷亡事故,因此為了提高PU塑料的阻燃性能,保持原有的機(jī)械性能,降低阻燃劑的用量,控制成本,協(xié)同阻燃作用的研究逐漸發(fā)展起來。采用聚磷酸銨與稀土金屬氧化物Ce203組成協(xié)同阻燃體系,可以達(dá)到較好的阻燃效果,氧指數(shù)由原來的17.5%上升到24.8%,阻燃性為UL94V- 0級(jí),對材料機(jī)械性能影響小,特別是生煙量、有毒和腐蝕性氣體生成量少,達(dá)到了使用要求

 2.4 APP改性POM及研究進(jìn)展

 聚甲醛(POM)是一種綜合性能優(yōu)異的工程塑料,具有硬度大、耐磨性、耐疲勞性和彈性好,化學(xué)穩(wěn)定性高,有突出的耐溶劑性,電絕緣性佳,吸水性低以及制品的尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),可用來取代有色金屬及其合金,被廣泛用于汽車、電子電氣、各種精密機(jī)械、五金建材等行業(yè)。但POM的氧指數(shù)僅為15%,是一種易燃燒的塑料,隨著其應(yīng)用領(lǐng)域的日益擴(kuò)大,對其進(jìn)行阻燃改性的要求越來越強(qiáng)烈。根據(jù)POM燃燒的機(jī)理及燃燒特性,選用以APP為主阻燃劑,三聚氰胺與季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽(MPP)為輔助阻燃劑,再配以高分子吸醛劑共同組成阻燃體系,通過塑煉方式加入POM中構(gòu)成了阻燃POM,經(jīng)過測試其氧指數(shù)可以達(dá)到50%,垂直燃燒達(dá)到FV- 0級(jí),且加工條件與普通POM相同,可以滿足使用要求[13]

3. 研究方向

APP作為化學(xué)膨脹型阻燃劑體系中理想的酸源,經(jīng)過過去近20年的研究探索,無論是針對APP的合成方法及工藝研究還是APP協(xié)效劑的開發(fā)應(yīng)用研究,以及APP的改性研究,均取得了長足的發(fā)展和進(jìn)步。隨著APP相關(guān)技術(shù)的不斷發(fā)展,國內(nèi)外一些大型APP生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)日趨成熟,產(chǎn)品性能進(jìn)一步提高,開發(fā)的APP種類不斷增加,生產(chǎn)規(guī)模相應(yīng)擴(kuò)大;
隨著我國合成樹脂工業(yè)的快速發(fā)展,以及國家對阻燃材料應(yīng)用的規(guī)范化、法制化,對APP的應(yīng)用和需求將日益增加。APP作為一種重要的無機(jī)阻燃劑,未來的發(fā)展方向應(yīng)是超細(xì)化、專用化、系列化,因此,今后應(yīng)該APP改性技術(shù)的研究和開發(fā),增加其耐熱穩(wěn)定性,與樹脂的相容性和降低其吸濕性等,進(jìn)而開發(fā)出系列化、專用化的APP產(chǎn)品,以滿足不同各種領(lǐng)域?qū)PP產(chǎn)品的需求。
    APP作為一種重要的無機(jī)阻燃劑,在未來幾年將會(huì)進(jìn)一步得到發(fā)展,開發(fā)廉價(jià)高效的APP為主的膨脹型阻燃劑的協(xié)效劑,可以有效降低APP在基體中的添加量,降低成本,同時(shí)降低APP對基體性能的不利影響,進(jìn)一步擴(kuò)大APP的應(yīng)用領(lǐng)域。成熟穩(wěn)定的產(chǎn)品性能,反過來促進(jìn)了APP的廣泛應(yīng)用,而且APP作為一種具有諸多優(yōu)點(diǎn)的無機(jī)添加型阻燃劑符合當(dāng)前阻燃劑綠色化的發(fā)展趨勢。因此,針對改善APP應(yīng)用過程中早現(xiàn)的耐水性差、與基體相容性差及阻燃效率低等缺點(diǎn)進(jìn)行的相關(guān)研究,不但具有一定的理論研究意義,史具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。                             
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