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差熱分析中可能會(huì)遇到的問題
時(shí)間:2020-05-23 09:35 點(diǎn)擊次數(shù):234
一、差熱分析是一種熱動(dòng)態(tài)技術(shù)
? ? ? ?在測(cè)試過程中體系的溫度不斷變化,引起物質(zhì)的熱性能變化,因此,許多因素都可影響DTA曲線的基線、峰形和溫度。歸納起來,影響DTA曲線的主要因素有下列幾方面:
? ? ? ?儀器方面的因素:(略)。試樣因素:包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的影響等。實(shí)驗(yàn)條件:包括加熱速度、氣氛和壓力等。
二、熱容量和熱導(dǎo)率變化
試樣的熱容量和熱導(dǎo)率的變化會(huì)引起差熱曲線的基線變化。一臺(tái)性能良好的差熱儀的基線應(yīng)是一條水平直線,但試樣差熱曲線的基線在熱反應(yīng)的前后往往不會(huì)停留在同一水平上。這是由于試樣在熱反應(yīng)前后熱容或熱導(dǎo)率變化的緣故。如附圖所示反應(yīng)前基線低于反應(yīng)后基線,表明反應(yīng)后熱容減小。(b)所示反應(yīng)前基線高于反應(yīng)后基線,表明反應(yīng)后試樣熱容增大。反應(yīng)前后熱導(dǎo)率的變化也會(huì)引起基線有類似的變化。
當(dāng)試樣在加熱過程中熱容和熱導(dǎo)率都發(fā)生變化,而且在加熱速度較大,靈敏度較高的情況下,差熱曲線的基線隨溫度的升高可能會(huì)有較大的偏離。
三、試樣的顆粒度、用量及裝填密度
? ? ? ? 試樣的顆粒度、用量及裝填密度與試樣的熱傳導(dǎo)和熱擴(kuò)散性能有密切關(guān)系,還與研究對(duì)象的化學(xué)過程有關(guān)。
? ? ? ? 對(duì)于表面反應(yīng)和受擴(kuò)散控制的反應(yīng)來說,顆粒的大小會(huì)對(duì)差熱曲線有顯著的影響。對(duì)于有氣相參加的反應(yīng)來說都要經(jīng)過試樣顆粒表面進(jìn)行,因此粒度越小其表面積越大,反應(yīng)速度加快,峰溫向低溫方向移動(dòng);但另一方面,又因細(xì)粒度裝填妨礙了氣體擴(kuò)散,使粒間分壓變化,峰形擴(kuò)張,峰溫又要向高溫方向移動(dòng);可見粒度對(duì)峰形和峰溫都有影響,在測(cè)試中應(yīng)盡量采用粒度一樣的試樣。對(duì)于一些存在多重反應(yīng)的樣品來說,過粗或過細(xì)的粒度引起的峰溫偏移還有可能掩蓋附近的某些小反應(yīng),因此應(yīng)該選用合適的粒度范圍。
試樣用量的多少對(duì)差熱曲線有著類似的影響,試樣用量多,熱效應(yīng)大,峰頂溫度滯后,容易掩蓋鄰近小峰谷。特別是對(duì)在反應(yīng)過程中有氣體放出的熱分解反應(yīng),試樣用量影響氣體到達(dá)試樣表面的速度。
? ? ? ? 試樣的裝填疏密即試樣的堆積方式,決定著等量試樣體積的大小。在試樣用量、顆粒度相同的情況下,裝填疏密不同也影響產(chǎn)物的擴(kuò)散速度和試樣的傳熱快慢,因而影響DTA曲線的形態(tài)。通常都采用緊密裝填方式。
? ? ? ? 對(duì)幾個(gè)試樣進(jìn)行對(duì)比分析時(shí)應(yīng)保持相同的粒度、用量和裝填疏密,并和參比物的粒度、用量和裝填疏密及其熱性能盡可能保持一致。一般在測(cè)試時(shí),試樣的粒度均通過100-300目篩,如是聚合物應(yīng)切成小片,纖維狀試樣應(yīng)切成小段或制成球粒狀,金屬試樣應(yīng)加工成小圓片或小塊等。
四、試樣的結(jié)晶度、純度
? ? ? ? Carthew等研究了試樣的結(jié)晶度對(duì)差熱曲線的影響,發(fā)現(xiàn)結(jié)晶度不同的高嶺土樣品吸熱脫水峰面積隨樣品結(jié)晶度的減小而減小,隨結(jié)晶度的增大,峰形更尖銳。通常也不難看出,結(jié)晶良好的礦物,其結(jié)構(gòu)水的脫出溫度相應(yīng)要高些,如結(jié)晶良好的高嶺土600℃脫出結(jié)構(gòu)水,而結(jié)晶差的高嶺土560℃就可脫出結(jié)構(gòu)水。
? ? ? ? 天然礦物都含有各種各樣的雜質(zhì),含有雜質(zhì)的礦物與純礦物比較,其差熱曲線形態(tài)、溫度都可能不相同。有人研究了雜質(zhì)對(duì)二水石膏的差熱曲線的影響,發(fā)現(xiàn)混入二水石膏中的晶態(tài)SiO2、非晶態(tài) SiO2、CaCO3、Al2O3和高嶺土等雜質(zhì)均會(huì)改變二水石膏的熱性能。降低二水石膏的脫水溫度,加快脫水速度,使二水石膏的起始脫水溫度由 l12℃依次降為102.8℃、102.2℃、98.7℃、105℃、93.8℃。
五、參比物
? ? ? ? 參比物是在一定溫度下不發(fā)生分解、相變、破壞的物質(zhì),是在熱分析過程中起著與被測(cè)物質(zhì)相比較用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。從差熱曲線原理中可以看出,只有當(dāng)參比物和試樣的熱性質(zhì)、質(zhì)量、密度等完全相同時(shí)才能在試樣無任何類型能量變化的相應(yīng)溫度區(qū)內(nèi)保持溫差為零,得到水平的基線,實(shí)際上這是不可能達(dá)到的。與試樣一樣,參比物的導(dǎo)熱系數(shù)也受許多因素影響,例如比熱容、密度、粒度、溫度和裝填方式等,這些因素的變化均能引起差熱曲線基線的偏移。因此,為了獲得盡可能與零線接近的基線,需要選擇與試樣導(dǎo)熱系數(shù)盡可能相近的參比物。對(duì)于粘土類或一般硅酸鹽物質(zhì),可選用α-Al2O3(經(jīng)1450℃以上煅燒2-3小時(shí))或高嶺土熟料(經(jīng)1200℃左右煅燒的純高嶺土)。
? ? ? ? 因此,要測(cè)好一根被測(cè)物質(zhì)的差熱曲線,必須注意選擇熱傳導(dǎo)和熱容與試樣盡量接近的物質(zhì)作參比物,有時(shí)為了使試樣的導(dǎo)熱性能與參比物相近,可在試樣中添加適量的參比物使試樣稀釋;試樣和參比物均應(yīng)控制相同的粒度;裝入坩堝的致密程度、熱電偶插入深度也應(yīng)一致。
拿到譜圖后,在解析過程中,也有幾個(gè)要點(diǎn):
基線:指DTA曲線上ΔT近似等于0的區(qū)段,如oa、de、gh。如果試樣和此外的熱容相差較大,則易導(dǎo)致基線的傾斜。
峰:指DTA曲線離開基線又回到基線的部分。包括放熱峰和吸熱峰,如abd、efg。
峰寬:指DTA曲線偏離基線又返回基線兩點(diǎn)間的距離或溫度間距,如ad或Td-Ta。
峰高:表示試樣和參比物之間的最大溫度差,指峰頂至內(nèi)插基線間的垂直距離,如bi。
峰面積:指峰和內(nèi)插基線之間所包圍的面積。
外延始點(diǎn):指峰的起始邊曲線最陡峭部分的切線與外延基線的交點(diǎn)。如J點(diǎn)。這一點(diǎn)叫外延起始溫度。國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)ICTA推薦外延起始溫度用作熱反應(yīng)起始溫度!
? ? ? ? 在DTA曲線中,峰的出現(xiàn)是連續(xù)漸變的。由于在測(cè)試過程中試樣表面的溫度高于中心的溫度,所以放熱的過程由小變大,形成一條曲線。在DTA的a點(diǎn),吸熱反應(yīng)主要在試樣表面進(jìn)行,但a點(diǎn)的溫度并不代表反應(yīng)開始的真正溫度,而僅是儀器檢測(cè)到的溫度,這與儀器的靈敏度有關(guān)。
? ? ? ? 峰溫沒有嚴(yán)格的物理意義,一般來說峰頂溫度并不代表反應(yīng)的終止溫度,反應(yīng)的終止溫度應(yīng)在bd線上的某一點(diǎn),而不是曲線返回到基線的那一點(diǎn)。最大的反應(yīng)速率也不發(fā)生在峰頂而是在峰頂之前。峰頂溫度僅表示試樣和參比物溫差最大的一點(diǎn),而該點(diǎn)的位置受試樣條件的影響較大,所以峰溫(峰頂溫)一般不能作為鑒定物質(zhì)的特征溫度,僅在多個(gè)試樣間在條件相同時(shí)可作相對(duì)比較用。
? ? ? ? 國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)ICTA對(duì)大量的試樣測(cè)定結(jié)果表明,外延起始溫度[T(exp)]與其他實(shí)驗(yàn)測(cè)得的反應(yīng)起始溫度最為接近,因此ICTA決定用外延起始溫度來表示反應(yīng)的起始溫度。

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