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DSC在淀粉中的應用
時間:2020-06-15 14:10 點擊次數(shù):232


作者:李玉嬌?

摘要:介紹了DSC?熱分析儀的原理與性能,?利用DSC研究淀粉糊化與老化過程的熱力學性質(zhì),測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,并對其在食品研究中的發(fā)展趨勢進行了展望。?
關(guān)鍵詞:DSC;?淀粉;玻璃化;應用?
A?b?st?r?a?ct?:?This?paper?introduces?the?principle?and?performance?of?DSC.?The?method?of?differential?scanning?calorimetry?(DSC)?was?used??to?study?thermodynamic?property?of?gelatinization?.The?prospect?of?its?application?in?food?research?is?also?mentioned?.?K?e?y?w?o?r?d?s:?DSC;starch?;glass?state;application
前言?
差示掃描量熱技術(shù)(?DSC)?是一種使用zui為普遍的熱分析技術(shù),?主要用來直接測量程序控制溫度下物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系熱分析曲線,?特別適合于研究伴隨有焓變或比熱容變化的現(xiàn)象。淀粉作為大多數(shù)高等植物的主要儲藏物,是由直鏈淀粉和支鏈淀粉構(gòu)成,?它的許多性質(zhì)如糊化、老化、玻璃化相變等都與熱有關(guān),?都伴隨著熱焓或比熱容的變化。故而許多研究人員都采用DSC來檢測淀粉在熱相變過程中的熱流變化,為深入研究淀粉顆粒在熱相變過程中的結(jié)構(gòu)變化提供有價值的參考資料[?1]。
淀粉是綠色植物果實種子塊根塊莖的主分是空氣中二氧化碳和水經(jīng)光合作用合成的產(chǎn)物取之不盡用之不竭的天然資源目前廣泛應用于造紙紡織精細化工包裝材料制造等工業(yè)類在4000多年前就開始使用淀粉,但大規(guī)模工產(chǎn)和以應用淀粉及對其結(jié)構(gòu)的研究,只有100多年歷史?淀粉是人類主食,在營養(yǎng)方面起著重要作用。此外,經(jīng)改修飾或化學處理的淀粉衍生物也可用于多種食品中?近幾十來,國內(nèi)外對變性淀粉研究十分活躍,在變性淀粉科學研究市場開發(fā)方面取得一定進展?變性淀粉產(chǎn)品開發(fā)和研制通常借助于DSC(Differential?Scanning?Calorimetry)即差示掃描量[2-4]。
1?差示掃描量熱儀(?DSC,?Differential?Scan-ning?Calorimetry)
測定原理DSC即差示掃描量熱法[5]是在維持樣品與參比物的溫度相同的程序控制下,?測量輸送給被測物質(zhì)和參比物質(zhì)的能量差值與溫度之間關(guān)系的一種熱分析技術(shù)方法。DSC有兩套獨立的加熱裝置在相同的溫度條件下采用電補償,?并測量樣品對熱量的吸收,?兩個加熱器在整個過程中保持在一定的溫度范圍之內(nèi),?可以精確、快速地控制溫度并進行熱容、熱焓的測量。DSC分為功率補償型、熱通量DSC和熱流型3種類型,?具有易定量分析、分辨率高、靈敏度高等優(yōu)點,?能定量測定多種熱力學和動力學參數(shù),?且可進行晶體微細結(jié)構(gòu)分析等工作,?如樣品的焓變,?比熱容等的測定。DSC的工作原理參見圖16】。樣品與參照物的溫差(?ΔT)?反映出熱效應的大小。DSC在操作時,?其樣品量非常少,?通常固體樣品在10~20mg,?液體樣品在10~20μL?范圍內(nèi)。樣品的制備與進樣對測定結(jié)果均有很大的影響。
樣品與參照物的溫差(?ΔT)?反映出熱效應的大小。DSC?在操作時,?其樣品量非常少,?通常固體樣品在10~20?mg,?液體樣品在10~20?μL?范圍內(nèi)。樣品的制備與進樣對測定結(jié)果均有很大的影響。
2淀粉的糊化性質(zhì)?
淀粉與水混合后,淀粉顆粒就會吸水膨脹,當加熱淀粉乳時,淀粉分子開始劇烈震動,淀粉分子內(nèi)和分子間氫鍵就被打斷,因此在原來氫鍵位置上就吸入大量水(水化作用),淀粉結(jié)晶區(qū)開始慢慢消失,當結(jié)晶區(qū)完全消失時即稱為糊化,此時溫度為糊化溫度??因淀粉糊化過程代表淀粉分子從有序狀態(tài)到無序狀態(tài)轉(zhuǎn)變,同時也伴隨著能量變化,因此可利用DSC進行測量??淀粉糊化是食品加工過程中的一種重要現(xiàn)象,如面包和蛋糕的焙烤、谷物類品的擠壓等都有賴于適度的淀粉糊一直以來學者們對淀粉糊化的工藝性都很關(guān)注,根據(jù)淀粉顆粒的性質(zhì),?采不同的方法研究了淀粉的糊化。這些法包括:粘度法、顯微觀察法、光透射、雙折射法等,?但這些方法都受到一些數(shù)諸如淀粉/水比例、溫度范圍等的限而用DSC卻不受這些因素的限制[8]。原因在于 ? DSC可以在較寬的淀粉/比例范圍內(nèi)研究淀粉糊化;? DSC可測定100℃以上的糊化溫度;??根據(jù)C檢測結(jié)果可以估算相變熱焓值[?7]。
劉京生等[9]利用DSC研究了脫脂米粉與未脫脂米粉淀粉的糊化過程,結(jié)果見圖2。
3?淀粉的老化現(xiàn)象?
通過冷卻糊化后的濃縮淀粉水懸浮液可以得到淀粉凝膠。在凝膠陳化過程中,其流變學性質(zhì)、結(jié)晶度和持水能力發(fā)生顯著變化,?這一變化過程就是淀粉老化。它是影響淀粉食品質(zhì)構(gòu)的主要因素。一般認為,?淀粉老化包括兩個相互獨立的過程,?(?a)?糊化過程中可溶性直鏈淀粉凝膠化。(?b)?糊化后的淀粉顆粒內(nèi)支鏈淀粉的重結(jié)晶。通常用定量DSC技術(shù)來研究淀粉老化過程中支鏈淀粉重結(jié)晶的速率和程度,?也就是說,DSC技術(shù)是一種檢測重結(jié)晶凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成過程的可行方法。根據(jù)DSC曲線中融化吸熱峰的大小,?可以計算出老化淀粉結(jié)晶的量,?從而判斷淀粉的老化程度[?10-11]。
丁文平等[12]利用DSC對糯小麥淀粉老化(?回生)?特性進行研究,測試條件為將糊化后的樣品分別在4℃下儲藏1、3、5、?和14?d?后重新用DSC進行回生測定。掃描范圍為20~100?℃,?升溫速率為10?℃/min?,結(jié)果見表4。
由表4可知,糊化淀粉在DSC分析過程中不再有熱力學過程發(fā)生,而在冷卻時,隨著糊化淀粉在低溫下放置時間不同,老化程度也不同。時間越長,回生程度越大,從而導致回生后淀粉的分析結(jié)果相差很大,這與淀粉回生理論相一致。因此,可以用DSC分析手段來檢測淀粉回生程度。
4?淀粉的玻璃化相變?
玻璃化相變是影響大分子聚合物物理性質(zhì)的一種重要相變特性。它是無定形聚合物的特征,?是一個二級相變過程[?13]。在低溫下,?聚合物長鏈中的分子是以隨機的方式呈

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